Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
2 Tổng hợp tinh thể zeolite Si-DDR

2 Tổng hợp tinh thể zeolite Si-DDR

Tải bản đầy đủ - 0trang

18



ADA+EDA



Khuấy 0,5h

Ludox + Nước khử ion

Khuấy 3h



Thuỷ nhiệt



Ly tâm



Tinh thể F1



Hình 2.1: Quy trình tổng hợp tinh thể zeolite Si-DDR F1

Tiến hành thí nghiệm: Hồ tan 0,15g ADA vào 0,54g EDA (dung dịch A)

trong cốc nhựa, khuấy trong 30 phút. Pha loãng 0,99g dung dịch Ludox HS-40 vào

5,33g nước khử ion (dung dịch B) trong 30 phút. Đổ dung dịch B vào dung dịch A

và khuấy trong 3 giờ với vận tốc khuấy là 600rpm. Hệ gel được đưa vào autoclave

và phản ứng thuỷ nhiệt ở thời gian và nhiệt độ yêu cầu. Autoclave sau phản ứng

được làm nguội bằng nước. Tinh thể được thu hồi trong ống ly tâm, xử lý bằng bể

siêu âm và ly tâm 3 lần ở 7000rpm trong 3 phút để loại bỏ gel chưa phản ứng và thu

hồi tinh thể. Sản phẩm được sấy khô ở 100oC qua đêm.



19



2.2.2 Tổng hợp tinh thể Si-DDR F2 bằng phương pháp thứ cấp

Tinh thể Si-DDR F2 được tổng hợp bằng phương pháp thứ cấp dựa trên các

khảo sát trước đó của nhóm với quy trình được thể hiện trong hình sau:



ADA+EDA



Khuấy 30m

Nước khử ion

Khuấy 3h

Silica fumed + tinh thể F1

Già hố 3d



Thuỷ nhiệt



Tinh thể F2



Hình 2.2: Quy trình tổng hợp tinh thể zeolite Si-DDR F2

Tiến hành thí nghiệm: 0,21g ADA được hoà tan trong 1,09g EDA và khuấy

đều trong 30 phút. Sau đó, 8,16g nước khử ion được thêm vào hệ và khuấy đều

trong 3 giờ. Cân 0,55g silica fumed và 0,05g tinh thể F1 đã được nghiền mịn vào

khuấy đều và già hoá trong 3 ngày. Hệ gel được đưa vào autoclave và phản ứng

thuỷ nhiệt với nhiệt độ và thời gian yêu cầu. Autoclave sau phản ứng được làm

nguội bằng nước. Tinh thể được thu hồi trong ống ly tâm, xử lý bằng bể siêu âm và



20



ly tâm 3 lần ở 7000rpm trong 3 phút để loại bỏ gel chưa phản ứng và thu hồi tinh

thể. Sản phẩm được sấy khô ở 100oC qua đêm.

2.3 Tổng hợp màng rây phân tử Si-DDR F2 bằng phương pháp gel-less

2.3.1 Chê tạo lớp mầm tinh thể trên đế mang xốp silica

Đế mang xốp được phủ một lớp keo PMMA pha trong toluen với nồng độ

0,5% bằng phương pháp phủ quay ở 3000rpm trong 30 giây. Phương pháp phủ mầm

tinh thể Si-DDR lên đế mang phủ keo là rubbing. Sau khi phủ, đế mang được nung

ở 550oC với thời gian nung là 4 giờ để cố định lớp tinh thể đồng thời loại bỏ hoàn

toàn lớp keo.



Đế mang xốp



Phủ keo PMMA 0,5%



Phủ mầm tinh thể Si-DDR



Tinh thể Si-DDR



Nung 550oC trong 4h



Đế mang phủ mầm



Hình 2.3: Quy trình chế tạo đế mang phủ mầm tinh thể Si-DDR



21



2.3.2 Tổng hợp màng rây phân tử Si-DDR từ lớp mầm tinh thể

Phương pháp gel-less được sử dụng để tổng hợp màng rây phân tử. Thành

phần hệ phản ứng dựa trên những nghiên cứu trong nhóm.



Hệ phản ứng



Đế mang xốp



Chế tạo lớp mầm tinh thể



Nhúng



Đế mang xốp phủ mầm



Thuỷ nhiệt



Màng rây phân tử



Hình 2.4: Quy trình tổng hợp màng rây phân tử Si-DDR bằng phương pháp gel-less



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

2 Tổng hợp tinh thể zeolite Si-DDR

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×