Tải bản đầy đủ - 0 (trang)
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ - 0trang

Đồ án tốt nghiệp

hay hàm lượng nước. Như vậy, với điều kiện thuỷ nhiệt và tỷ lệ gel trong nghiên cứu

này thì chỉ một mình TEA khơng thể tạo thành cấu trúc SAPO-34.

Dựa vào giản đồ XRD, ta thấy các chất định hướng cấu trúc đơn khác bao gồm

morpholin (M2), TEAOH (M3) và các hỗn hợp chất định hướng cấu trúc (M4, M5,

M6, M7, M8) có các pic đặc trưng của SAPO-34. Tuy nhiên, do cường độ và chiều

rộng của các pic trong các giản đồ là khác nhau, do đó tính chất của các mẫu thu được

cũng khác nhau.

Các mẫu được tổng hợp với chỉ duy nhất 1 chất định hướng cấu trúc (M2, M3),

đặc biệt là TEAOH (M3) cho các pic rất sắc nhọn và có cường độ lớn. Điều đó có

nghĩa là sử dụng duy nhất một chất định hướng cấu trúc cho độ kết tinh rất tốt và tạo ra

ít pha tạp chất hơn các chất định hướng cấu trúc hỗn hợp. Tuy nhiên sự kết hợp của hai

loại chất định hướng cấu trúc này ở mẫu M4 lại cho độ kết tinh thấp hơn hẳn. Nguyên

nhân có thể do khi kết hợp các loại chất định hướng cấu trúc lại với nhau thì chúng

cạnh tranh với nhau làm q trình hình thành cấu trúc khó khăn hơn.

Các mẫu M4 (Mor + TEAOH), M6 (3 Mor +1 TEA), M7(1 Mor + 3TEA) đều

cho các pic có cường độ cao và khá sắc nét so với mẫu M5 (TEA + TEAOH). Có thể

giải thích là do TEA và TEAOH có cấu trúc mạch nhiều nhánh khá tương đồng và có

kích thước lớn nên mức độ cạnh tranh lẫn nhau lớn hơn dẫn tới khả năng kết tinh giảm

so với trường hợp kết hợp giữa amin mạch vòng và amin mạch nhánh. Shima và cộng

sự đã chứng tỏ được rằng hàm lượng của TEAOH có rất ít ảnh hưởng tới q trình kết

tinh của SAPO-34 [24]. Do đó nghiên cứu này bỏ qua việc khảo sát thay đổi tỷ lệ của

TEAOH trong hỗn hợp chất định hướng cấu trúc mà chỉ điều chỉnh tỷ lệ

morpholin/TEA trong 2 mẫu M6 và M7.

Mẫu M6 (3 Mor +1 TEA) và M7(1 Mor + 3TEA) được tổng hợp từ cùng hỗn

hợp 2 CĐHCT morpholin và TEA. Từ giản đồ XRD ta thấy tỷ lệ Mor/TEA có ảnh

hưởng tới sản phẩm thu được. Cụ thể, cường độ pic của M6 cao hơn nhiều so với M7

do đó có thể nhận xét morpholin giúp tăng khả năng kết tinh tạo cấu trúc tinh thể

SAPO-34.

Mẫu M8 có cấu trúc của SAPO-34 nhưng với sự kết hợp của 3 chất định hướng

cấu trúc cũng xảy ra các ảnh hưởng lẫn nhau và cạnh tranh làm quá trình kết tinh trở



31



Đồ án tốt nghiệp

nên khó khăn dẫn tới sự giảm cường độ pic chứng tỏ độ kết tinh đã giảm so các mẫu

khác.

1.6.2. Ảnh hưởng của CĐHCT tới hình thái và kích thước của tinh thể

Từ giản đồ XRD thu được và dựa vào phương trình Scherrer [48]:

[3.1]

trong đó:

τ là kích thước bình qn của các tinh thể

K là hằng số phụ thuộc vào hình dạng của tinh thể

λ là bước sóng của tia X

β là chiều rộng bán đỉnh pic

θ là góc Bragg (đơn vị là độ)

Ta thấy rằng khi các thông số K, λ, θ trong các mẫu từ M2 đến M6 là tương tự

nhau thì thấy rằng kích thước của tinh thể tỷ lệ nghịch với chiều rộng bán đỉnh pic. Từ

đó thấy rằng pic thu được trong giản đồ XRD của mẫu tổng hợp từ TEAOH (M3) hẹp

hơn so với các mẫu khác, có nghĩa là kích thước tinh thể của chúng tương đối nhỏ so

với các mẫu khác. Ngược lại mẫu M2 cho pic khá rộng nên tinh thể của mẫu này có

kích thước khá lớn. Ngun nhân là do morpholin là amin vòng có kích thước nhỏ hơn

nhiều so với amin mạch nhánh như TEAOH hay TEA, do đó nó dễ dàng đi vào trong

cấu trúc và thúc đẩy sự phát triển của tinh thể dẫn tới tinh thể phát triển nhanh hơn và

có kích thước lớn hơn.

Để quan sát được hình thái và kích thước tinh thể của các mẫu, em đã sử dụng

kính hiển vi điện tử phát xạ trường (FE-SEM) để thu được các thơng tin về kích thước

và hình thái của các tinh thể trong các mẫu. Hình 3.2 mơ tả kết quả thu được từ kính

hiển vi điện tử quét phát xạ trường của các mẫu tổng hợp được đã cho thấy sự khác

biệt về hình thái cũng như kích thước hạt của các mẫu này.

Tinh thể thu được ở mẫu M1 tổng hợp từ TEA có hình dạng là các khối sáu

cạnh, có kích thước từ khá đồng đều và tương đối lớn từ 10 – 20 µm. Hình dáng của

các tinh thể trong mẫu M1 phù hợp với hình dáng giống như của vật liệu SAPO-5

thương mại [54]. Bề mặt vật liệu tương đối nhẵn và không quan sát được sự xuất hiện

của bất kể pha tinh thể nào khác. Kết hợp với giản đồ XRD của mẫu M1 ta thấy rằng

32



Đồ án tốt nghiệp

trong điều kiện của nghiên cứu này thì quá trình tổng hợp sử dụng chất định hướng cấu

trúc TEA chỉ tạo ra pha tinh thể SAPO-5 chứ không thể tạo ra SAPO-34. Do đó mẫu

này khơng phù hợp cho phản ứng SCR nên sẽ khơng được phân tích bằng các phương

pháp đặc trưng khác.



(a) M1 (TEA)



(e) M5 (TEA + TEAOH)



(b) M2 (Morpholin)



(f) M6 (TEA 1 + Mor 3)



(c) M3 (TEAOH)

(d) M4 (Mor + TEAOH)



(g) M7 (TEA 3 + Mor 1)

(h) M8 (TEA + TEAOH + Mor)



33



Đồ án tốt nghiệp

Hình 3.16. Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường

Các mẫu được tổng hợp từ 1 chất định hướng cấu trúc duy nhất khác bao gồm

Morpholin (M2) và TEAOH (M3) cho ra sản phẩm là các tinh thể có hình dáng lập

phương giống với SAPO-34 thương mại [54]. Cả hai mẫu này đều có kích thước tinh

thể đồng đều, bề mặt nhẵn và không xuất hiện các pha tạp chất. Tuy vậy, về mặt kích

thước, trong khi các tinh thể của mẫu M3 chỉ có kích thước từ 2 - 3 µm thì tinh thể của

mẫu M2 có kích thước lên tới 20 - 45 µm. Điều này phù hợp với những phân tích phía

trên về kích thước tinh thể bằng giản đồ nhiễu xạ tia X. Như vậy ta thấy rằng

morpholin tạo ra tinh thể có kích thước rất lớn còn TEAOH giúp tạo thành các tinh thể

có kích thước tương đối nhỏ. Khi kết hợp morpholin và TEAOH trong mẫu M4 thì

kích thước tinh thể giảm rõ rệt xuống khoảng 4μm. Điều này cũng xác nhận lại khả

năng giảm kích thước tinh thể của TEAOH. Hiện tượng này cũng đã được quan sát

trong một nghiên cứu trước đó [29]. Kích thước tinh thể nhỏ là một yếu tố rất quan

trọng trong các phản ứng do tinh thể có kích thước nhỏ thì diện tích bề mặt trong quá

trình phản ứng là lớn hơn làm tăng hiệu suất của đa số các phản ứng bao gồm cả phản

ứng khử NOx. Tuy nhiên TEAOH có giá thành rất cao do đó hạn chế ứng dụng trong

sản xuất ở quy mô công nghiệp.

Hỗn hợp chất định hướng cấu trúc morpholin với TEAOH (M4) và TEA kết

hợp với TEAOH (M5) cũng đều cho ra hình dạng lập phương của SAPO-34 với một

vài hình dạng khác trên bề mặt tinh thể do sự hình thành của các pha tạp chất. Các pha

tạp nhất này xuất hiện tương đối ít ở mẫu M4 và tăng lên khá nhiều ở mẫu M5. Điều

này xác nhận lại với giản đồ XRD khi pic của SAPO-34 của mẫu M5 có cường độ thấp

hơn nhiều so với các mẫu khác, chứng tỏ có sự hình thành của các pha tạp chất. Ảnh

FE-SEM cũng cho thấy mẫu M5 (TEA với TEAOH) tạo ra sự các tinh thể có kích

thước 4μm trong khi sử dụng Morpholin với TEAOH ở mẫu M4 làm tăng kích thước

tinh thể lên tới 9μm. Như vậy ta thấy rằng TEA cũng có khả năng làm giảm kích thước

tinh thể. Ngược lại morpholin dường như có xu hướng làm tăng kích thước tinh thể lên

khá nhiều mặc dù chúng tạo độ kết tinh khá tốt. Ngun nhân là vì morpholin là một

amin vòng có kích thước nhỏ gọn hơn rất nhiều so với các amin mạch nhánh bậc 3, 4

như TEA hay TEAOH khiến chúng dễ dàng thúc đẩy việc phát triển tinh thể. Mối liên



34



Đồ án tốt nghiệp

hệ giữa tốc độ phát triển tinh thể và bản chất của CĐHCT cũng đã được báo cáo trong

nghiên cứu khác [50].

Hỗn hợp TEA và morpholin (M6 và M7) gây ra sự thay đổi về hình dáng đáng

kể của tinh thể. Cụ thể, các tinh thể có nhìn chung vẫn giữ hình dáng lập phương

nhưng lại có xu hướng kết tụ tạo thành các khối có kích thước lớn khoảng 10μm. So

sánh với mẫu M5 ta thấy rằng, do sự cạnh tranh của cấu trúc SAPO-5 và SAPO-34,

khi kết hợp TEA với các chất định hướng cấu trúc khác thì gây ra sự hình thành của

các pha tạp chất. TEAOH dường như có khả năng định hướng cấu trúc mạnh hơn so

với Morpholin nên các tinh thể không bị kết tụ mà chỉ xuất hiện một lượng nhỏ các

pha tạp chất xuất hiện trên bề mặt. Còn morpholin có mức độ định hướng cấu trúc yếu

hơn nên các tinh thể lập phương sau khi tạo thành bị đinh hướng bởi TEA để kết tụ tạo

thành khối có kích thước lớn như của SAPO-5. Mức độ kết tụ của tinh thể phụ thuộc

vào tỷ lệ các chất định hướng cấu trúc sử dụng. So sánh giữa hai mẫu M6 (TEA:Mor =

1:3) và M7 (TEA:Mor = 3:1), thấy rằng khi tăng lượng TEA lên trong gel ban đầu thì

các tinh thể có xu hướng kết tụ lại thành cụm hơn.

So với các chất định hướng cấu trúc đơn và hỗn hợp 2 chất định hướng cấu trúc,

hỗn hợp 3 chất định hướng cấu trúc của morpholine, TEA và TEAOH (M8) cho ra sản

phẩm có kích thước tinh thể nhỏ hơn so với các mẫu khác với kích thước khoản 3 µm.

Do trong hỗn hợp 3 CĐHCT có TEA và TEAOH là những CHĐCT giúp làm giảm

kích thước tinh thể.

Vì kích thước tinh thể càng nhỏ sẽ càng thuận lợi cho q trình khử chọn lọc

NOx, do đó các mẫu có kích thước tinh thể lớn (M2, M6, M7) sẽ khơng hiệu quả bằng

những mẫu còn lại. Do đó, một số phân tích đặc trưng tiếp theo sẽ bỏ qua các mẫu này.

1.6.3. Ảnh hưởng của CĐHCT tới khả năng thế Si vào mạng tinh thể

Quá trình thay thế Si vào cấu trúc AlPO4 đóng vai trò rất quan trọng trong quá

trình hình thành cấu trúc SAPO-34 cũng như quyết định các tính chất lý hố của sản

phẩm thu được. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) đã được sử dụng để

xác định hàm lượng các nguyên tố (Si, Al, P) của các mẫu. Bảng 3.1 chỉ ra kết quả

phân tích nguyên tố của các mẫu trong sản phẩm được xác định bởi phương pháp

EDX.



35



Đồ án tốt nghiệp

Hàm lượng mol Si theo lý thuyết trong các mẫu ban đầu là 13%mol được tính

tốn dựa trên cơng thức:

[3.2]

Bảng 3.5. Thành phần nguyên tố của các mẫu

Mẫu

M2

M3

M4

M5

M6

M7

M8



CĐHCT



Thành phần (%mol)

%Al

%P

%Si

sử dụng

Morpholin

50.75

34.02

15.23

TEAOH

49.77

34.44

15.79

Mor + TEAOH

47.34

38.43

14.23

TEA + TEAOH

47.16

39.23

13.61

3Mor + 1TEA

48.77

37.76

13.47

1Mor + 3TEA

49.79

37.16

13.05

Mor + TEA + TEAOH

49.25

36.70

14.05

Tuy nhiên ta thấy rằng, trong tỷ lệ thu được trong sản phẩm này cao hơn so với



tỷ lệ trên lý thuyết ở tất cả các mẫu. Kết quả này chứng tỏ điều kiện tổng hợp trong

nghiên cứu này rất thuận lợi cho quá trình kết hợp của Si vào mạng tinh thể. Như vậy

các nguyên tử Si đã thay thế được các nguyên tử P và Al đi vào mạng tinh thể SAPO34 và phần dư còn lại tồn tại dưới dạng silic vơ định hình. Việc tạo ra các pha silic vơ

định hình này còn làm giảm độ kết tinh tổng của vật liệu và làm giảm cường độ pic

trên giản đồ XRD.

Hàm lượng Si cao nhất thu được ở các mẫu sử dụng chỉ 1 CĐHCT là mẫu M2

(morpholin) và M3 (TEAOH) với hàm lượng lần lượt là 15.23 và 15.79%mol. Khả

năng đưa Si hiệu quả vào mạng tinh thể rất tốt của TEAOH cũng đã được trình bày

trong nghiên cứu khác [50]. Hàm lượng Si giảm dần khi sử dụng 2 CĐHCT cùng lúc

đặc biệt trong mẫu M5, M6 và M7. Các mẫu này có đặc điểm chung là sử dụng TEA là

chất định hướng cấu trúc.

Nguyên nhân của hiện tượng này liên quan đến tính chất ưa nước hay kị nước

của các CĐHCT. Để xác định tính ưa nước hay kị nước ta xét tới chỉ số log Kow [56]

của từng chất định hướng cấu trúc.

Chỉ số log Kow là hệ số phân tán octanol/nước (octanol/water partition

coefficient) được xác định bởi tỷ lệ:

[3.3]



36



Đồ án tốt nghiệp

Thơng thường chỉ số log Kow có giá trị từ -3 đến 10. Giá trị log Kow càng thấp có nghĩa

là chất này càng ưa nước. Các chất có chỉ số log Kow <1 là những chất rất ưa nước.

Ngược lại, các chất có chỉ số log Kow càng lớn thì lại càng kị nước. Những chất có log

Kow > 4 là những chất rất kị nước.

Bảng 3.6. Chỉ số log Kow của các CĐHCT [56]

Chất định hướng cấu trúc



Log Kow



TEAOH



-2.47



Morpholin



-0.86



TEA

1.45

Do quá trình tổng hợp vật liệu diễn ra trong mơi trường lỏng vì mơi trường này

thúc đẩy phản ứng ngưng tụ của aluminosilicat và các dị nguyên tố khác. Do đó, để

tương tác được với các phân tử silic để định hướng cấu trúc thì các CĐHCT phải có

khả năng tan trong dung dịch nước. Ta thấy rằng TEAOH và morpholin là chất rất ưa

nước do đó nó có khả năng tương tác với Si tốt nhất nên lượng Si được đưa vào mạng

tinh thể là cao nhất. Ngược lại, TEA là chất có tính ưa nước ở mức trung bình do đó

khi sử dụng hỗn hợp chất định hướng cấu trúc có sử dụng TEA sẽ làm giảm lượng Si

trên vật liệu so với khi dùng morpholin hay TEAOH.

Khi kết hợp cả ba CĐHCT trong mẫu M8 tỷ lệ này lại tăng lên so với ba mẫu

M5, M6, M7 và chỉ kém hơn so với mẫu M4 (Morpholine + TEAOH). Kết quả này

khẳng định lại khả năng đưa Si vào mạng tinh thể rất tốt của morpholin và TEAOH.

Ngược lại TEA hạn chế khả năng đưa Si vào mạng, nên trong mẫu M8 khi giảm bớt

lượng TEA và thay bằng các CĐHCT khác thì hàm lượng silic tăng nhẹ.

1.6.4. Ảnh hưởng của CĐHCT tới tính chất axit của vật liệu

Để nghiên cứu tính chất axit của vật liệu SAPO-34, em cũng đã sử dụng phổ

hồng ngoại FT-IR để đánh giá về cấu trúc cũng như tính axit của các mẫu thu được.

Phổ FT-IR được thể hiện trong hình 3.3.



37



Đồ án tốt nghiệp



Hình 3.17. Phổ FT-IR của các mẫu đã tổng hợp

Dựa vào phổ FT-IR thu được ta thấy rằng các mẫu thu được đều có các dao

động ở 480 cm-1 và 680 cm-1, đó là các dao động của liên kết T-O trong các tứ diện của

nhóm SiO4 của các khối vòng 6 cạnh (hình 3.4) [21] Các dao động ở 810 cm-1 và 1150

cm-1 ở các mẫu quan sát được lần lượt là dao động hoá trị đối xứng của O-P-O hoặc OAl-O và dao động hoá trị bất đối xứng của O-P-O [16]. Dao động của khối vòng 6

cạnh đặc trưng của cấu trúc chabazit kết hợp với dao động của các liên kết giữa Al, P

với oxi một lần nữa chứng tỏ rằng vật liệu đã tổng hợp có cấu trúc của SAPO-34.



(a) khối vòng 6 cạnh

(b) cấu trúc của SAPO-34



Hình 3.18. Khối vòng 6 cạnh và vị trí trong cấu trúc của SAPO-34

Dao động ở 1650 cm-1 là do dao động của nhóm OH trong nước hấp phụ vật lý

trên bề mặt của vật liệu hoặc cũng có thể do nhóm CH 3 trong tồn tại trong lượng vết

các CĐHCT còn sót lại trong cấu trúc sau tổng hợp [57, 58]. Có thể quan sát thấy một

dao động rất yếu ở 2360 cm-1, sự xuất hiện bước sóng này có thể do dao động bất đối

xứng của CO2 hấp phụ vật lý lên bề mặt [59].

Trong khoảng bước sóng từ 3000 - 4000 cm-1 có một dao động ở khoảng 3450

cm-1 . Dao động này là do các nhóm hydroxit trong mạng tinh thể gây nên chủ yếu do

liên kết Si-OH-Al, mà liên kết này lại chính là tâm axit Bronsted của vật liệu [50]. Ta



38



Đồ án tốt nghiệp

thấy rằng các pic của các mẫu M8, M5, M4, M3 là gần tương tự nhau về mặt cường

độ. Trong khi đó, mẫu M6 có cường độ thấp hơn hẳn chứng tỏ rằng lượng liên kết SiOH-Al của nhóm này tương đối ít và lượng tâm axit Bronsted của mẫu này khơng cao

nên nó khơng phù hợp cho q trình SCR-NH3.

Để so sánh kỹ hơn về tính axit của các mẫu M3, M4, M5, M8, em sử dụng

phương pháp giải hấp phụ theo chương trình nhiệt độ TPD-NH3. Kết quả được trình

bày trong hình 3.5 cho thấy các mẫu đều chứa 2 tâm axit bao gồm tâm axit trung bình

ở khoảng 350 - 400oC và tâm axit yếu ở 180oC.



Hình 3.19. Phổ TPD-NH3 các mẫu đã tổng hợp

Pic nhả hấp phụ đầu tiên nằm vào khoảng 150 – 250 oC là tâm axit yếu, đã được

giải thích trong nghiên cứu khác là các tâm Lewis yếu hoặc tâm Brønsted do các liên

kết hydroxyl khuyết tật liên kết khơng hồn tồn với AlO4 trong mạng tinh thể gây ra

như P-OH, Si-OH, Al-OH [21].

Tâm axit trung bình ở 350-450 oC xuất hiện do sự liên kết của các nguyên tử Si

vào mạng lưới của SAPO-34 tạo thành liên kết Si-OH-Al, hoạt động như tâm axit

Brønsted [21]. Nhìn chung, đối với các phản ứng SCR-NH3 lượng tâm axit Brønsted

càng nhiều thì càng có lợi, do chúng hấp phụ và chuyển hoá NH3 thành NH4+. Giai

đoạn này là một giai đoạn rất quan trọng trong quá trình khử NOx thành N2.



39



Đồ án tốt nghiệp

Bảng 3.7. Lượng NH3 tiêu thụ trong q trình phân tích TPD-NH3

Mẫu



CĐHCT sử dụng



Hàm lượng NH3 (mmol/g)

Tâm axit

Tâm axit

trung bình

0.91



Tổng

(mmol/g)



M3



TEAOH



yếu

1.34



M4



Mor + TEAOH



0.99



0.96



1.95



M5



TEA + TEAOH



1.15



0.90



2.05



M8



Mor + TEA + TEAOH



2.25



1.25

1.19

2.34

Bảng 3.3 cho ta biết được lượng tâm axit của mỗi mẫu. Ta thấy rằng lượng NH 3



tiêu thụ cho mỗi mẫu là khác nhau ứng với số tâm axit trên các mẫu là khác nhau. Đối

với tâm axit yếu, do chúng được tạo nên bởi các khuyết tật trong mạng tinh thể nên rất

khó để kiểm sốt hàm lượng tâm axit yếu. Mẫu M3 (TEAOH) và M8 (3 CĐHCT) có

chứa nhiều tâm axit yếu nhất với lượng NH3 tiêu thụ lần lượt là 1.34 và 1.25 mmol/g.

Lượng tiêu thụ của mẫu M5 và M4 lần lượt là 1.15 và 0.99 mmol/g

Trong khi đó, tâm axit trung bình được hình thành phụ thuộc vào sự liên kết của

Si vào mạng tinh thể và tạo nên liên kết Si-OH-Al. Các tâm axit này được hình thành

bởi các proton do các CHĐHCT để lại sau quá trình nung để bù trừ lại điện tích khi mà

thay thế Si vào mạng tinh thể AlPO4. Từ bảng 3.3 ta thấy rằng mẫu M8 cho lượng tâm

axit trung bình nhiều nhất so với các mẫu khác. Trong khi đó 3 mẫu còn lại (M3, M4,

M5) khơng có sự chênh lệch đáng kể về lượng tâm axit trung bình.

Đáng chú ý là mặc dù hàm lượng Si của mẫu M8 nhỏ hơn mẫu M4 và M3 dựa

theo kết quả đỏ EDX, nhưng mẫu M8 lại thể hiện độ axit tổng, lượng tâm axit trung

bình lượng tâm axit yếu nhiều hơn so với mẫu M4 và M3, chứng tỏ rằng trong hai mẫu

này có khả năng đã hình thành các đảo Si (Si islands) làm giảm độ axit của mẫu.

1.6.5. Ảnh hưởng của CĐHCT tới diện tích bề mặt của vật liệu

Để xác định diện tích bề mặt vật liệu của các mẫu em sử dụng phương pháp

đường hấp phụ - nhả hấp phụ đằng nhiệt N2 của các mẫu được thể hiện trong hình 3.6.

Kết quả đo diện tích bề mặt theo phương trình BET của các mẫu cũng được thể hiện

trong bảng 3.4.



40



Đồ án tốt nghiệp



Hình 3.20. Đường đẳng nhiệt hấp phụ (kí hiệu đặc) - nhả hấp phụ (kí hiệu rỗng) của

các mẫu

Từ hình 3.6, ta thấy rằng tất cả các mẫu để thể hiện đường đẳng nhiệt hấp phụ

loại I theo phân loại của IUPAC ở áp suất tương đối thấp. Kết quả này xác nhận vật

liệu thu được là vật liệu vi mao quản, phù hợp với các tính chất đã được báo cáo của

SAPO-34.

Từ đường đẳng nhiệt hấp phụ thu được ở hình 3.6, ta cũng thấy rằng có một sự

thay đổi hình dáng của đường hấp phụ đẳng nhiệt của các mẫu (M4, M5, M8) ở gần áp

suất bão hồ. Hình dáng của đường đẳng nhiệt ở vùng này gần giống với đường loại

IV theo phân loại của IUPAC là vật liệu mao quản trung bình [53]. Mẫu M8 có đường

đẳng nhiệt thay đổi nhưng khơng đáng kể nên có thể nhận xét rằng lượng mao quản có

kích thước trung bình ở mẫu M8 ít hơn hẳn so với các mẫu M4 và M5, hay kích thước

mao quản trong mẫu này cũng đồng đều hơn.



41



Tài liệu bạn tìm kiếm đã sẵn sàng tải về

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tải bản đầy đủ ngay(0 tr)

×