1. Trang chủ >
  2. Cao đẳng - Đại học >
  3. Chuyên ngành kinh tế >

b) Chuẩn bị dung dịch KI 10%

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.81 MB, 82 trang )


Vậy:



H (%) =



C



1 (V o  V ) .N

2

Vi

C



Trong đó:

m : là trọng lượng của monome ban đầu

mi : là trọng lượng của monome tại thời điểm i

C : là nồng độ của monome ban đầu

Ci : là nồng độ của monome tại thời điểm i

N : nồng độ của Na2S2O3

Vo : thể tích của Na2S2O3 ở mẫu trắng

V : thể tích của Na2S2O3 ở mẫu (hỗn hợp phản ứng) tại thời điểm i

Vi : thể tích của mẫu (hỗn hợp phản ứng) tại thời điểm i

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định, chênh

lệch cho phép giữa hai lần xác định không quá 1%.

2.4.2. Xác định trọng lượng phân tử bằng phương pháp đo độ nhớt

Để thay đổi trọng lượng phân tử trung bình của polyme chúng tơi sử dụng

phương pháp đo độ nhớt.

Xác định độ nhớt của dung dịch polyme: Tiến hành đo thời gian chảy bằng

giây một thể tích bằng nhau của dung môi nguyên chất t o và dung dịch polyme t qua

mao quản của nhớt kế Ubbelode ở một nhiệt độ nhất định.

Để xác định trọng lượng của polyme theo phương pháp này ta lần lượt tính

đại lượng sau đây:



Lớp KTMT 2012B



36 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



rel =



Độ nhớt tương đối:

Độ nhớt riêng: sp =



t  to

to



t

to



= rel - 1



Độ nhớt thu gọn:



sp

C



(dl/g)



Độ nhớt đặc trưng (độ nhớt thực):



 sp 

 ln sp 









[] =

(dl/g) hoặc [] =

 C 

 C 



C 0



C 0

Độ nhớt đặc trưng là giới hạn của tỷ số



sp

C



hoặc



ln sp

C



trong một vài giá trị của



C  0 được xác định bằng phương pháp ngoại suy đồ thị của



hoặc



ln rel

C



sp

C



hoặc



ln sp

C



.



Thời gian tương đối của các nồng độ C1, C2, C3, C4, C5 là t1, t2, t3, t4, t5.



P.V1 .100

Nồng độ C được tính theo cơng thức sau: C =



V.(V1 V 2 ).



1



2



Trong đó:

P



: Trọng lượng polyme tính bằng gam



V



: Thể tích dung môi đã dùng chuẩn bị dung dịch polyme



V1 : Thể tích dung dịch polyme ban đầu đưa vào nhớt kế

V1 : Thể tích dung mơi thêm vào nhớt kế



Lớp KTMT 2012B



37 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



1/2: Là tỷ số tỷ trọng của dung môi ở t 1 (C) (nhiệt độ chuẩn bị dung dịch)

và t2 (C) (nhiệt độ đo).

Khi t1 và t2 không khác nhau nhiều lăm thì 1/2  1.

Biết  sẽ tính được trọng lượng phân tử trung bình M v của polyme theo phương

trình:

[] = K. [M]

Trong đó: K và  là hằng số đối với một hệ polyme - dung môi xác định ở một

nhiệt độ xác định.

Thực nghiệm:

 Xác định trọng lượng phân tử của PAA bằng phương pháp đo độ nhớt.

Cân 1 gam poly(acrylic axit) (PAC) đã khơ vào bình tam giác 250 ml, lấy

chính xác 100 ml dung dịch NaOH 2N, lắc cho polyme tan hồn tồn. Sau đó dung

dịch polyme được pha thành các dung dịch có nồng độ nhỏ hơn bằng NaOH 2 N

tương ứng là: C1 = 0,2; C2 = 0,4; C3 = 0,6; C4 = 0,8 và C5= 1, các dung dịch có nồng

độ nhỏ hơn tan hồn tồn trong dung mơi NaOH 2N.

Tiến hành đo thời gian chảy của các nồng độ C o, C1, C2, C3, C4, C5 tương ứng

với thời gian chảy to, t1, t2, t3, t4 và t5. Tính được [] bằng phương pháp ngoại suy đồ

thị và xác định được trọng lượng phân tử của polyme theo phương trình Mark Houwink:

[] = K . M

Trong đó: K và  là hằng số phụ thuộc vào polyme, dung môi, nhiệt độ và M

là trọng lượng phân tử của polyme. Ở đây K và  được quy định trong bảng 3.

Bảng 2.1: Hằng số quan hệ giữa độ nhớt và trọng lượng phân tử trung bình của

poly(natri acrylat) và poly(acrylic axit) .



Lớp KTMT 2012B



38 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



Form



Dung môi



Nhiệt độ, C



Hằng số

K.104







Na



NaBr, 1,5 Naq



15



12,4



0,5



H



NaCl, 1,0 Naq



25



3,75



0,64



Na



NaOH, 2,0 Naq



25



10,5



0,54



H



Dioxan



30



8,5



0,50







K.102: Khi [] là ml/g.

 Xác định trọng lượng phân tử của PAM bằng phương pháp đo độ nhớt

Trọng lượng phân tử của poly(acrylamit) được xác định bằng cách đo độ



nhớt trong các dung môi sau: nước, NaCl 0,1N, NaNO 3 1N bằng nhớt kế

Ubbelohde. Từ phương trình Mark - Houwink xác định trọng lượng phân tử

polyme.

Trong nước ở 25C:

[] = 6,8 . 104 ( M v )0,66 (dl/g)

Trong NaNO3 1 N ở 30C:

[] = 3,73 . 104 ( M v )0,66 (dl/g)

Ở đây chúng tôi đo độ nhớt trong NaNO3 1 N. Cách tiến hành tương tự như đo độ

nhớt trong poly axit acrylic.

 Xác định trọng lượng phân tử của PHA bằng thiết bị GPC

2.5. Phương pháp tiến hành tạo phức polyme – kim loại [19,20]

2.5.1. Chuẩn bị mẫu polyme – kim loại

- Chuẩn bị mẫu Polyme - Pb2+: 0.1g mỗi polyme PAM, PAA, PHA cho vào

cốc hòa tan với 50ml nước cất. Khuấy đều bằng máy khuấy từ gia nhiệt đến khi các



Lớp KTMT 2012B



39 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



Xem Thêm
Tải bản đầy đủ (.doc) (82 trang)

×