1. Trang chủ >
  2. Cao đẳng - Đại học >
  3. Chuyên ngành kinh tế >

CHƯƠNG III : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.81 MB, 82 trang )


Hình 3.3: Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng đến quá trình tổng hợp

poly(hydroxamic axit)

Qua hình vẽ thấy rằng khi nhiệt độ tăng thì tốc độ phản ứng tăng nhanh ở

giai đoạn đầu và sau đó tăng chậm dần cho đến giá trị không đổi. Điều này được

giải thích như sau: Khi tăng nhiệt độ sẽ làm tăng tốc độ tất cả các phản ứng hoá học

kể cả phản ứng cơ sở trong quá trình trùng hợp. Việc tăng tốc độ hình thành các

trung tâm hoạt động và tốc độ phát triển mạch làm tăng tốc độ chuyển hoá của

monome thành polyme.

Trong phản ứng ở nhiệt độ khác nhau, poly(acrylamit) và poly(hydroxamic

axit) tại 100 phút và poly(acrylic axit) tại 120 phút độ chuyển hố khơng đổi. Ngồi

ra tại các nhiệt độ đó chúng tơi tiến hành xác định trọng lượng phân tử trung bình

của polyme tạo thành bằng phương pháp đo độ nhớt và thu được kết quả ở bảng 3.1,

3.2 và 3.3.



Lớp KTMT 2012B



44 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



Bảng 3.1: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến trọng lượng phân tử trung bình của

Poly(acrylic axit).



90



Nhiệt độ (C)



Trọng lượng phân tử trung bình 2.105



80



70



2,5.105 4.105



60



50



40



5.105 6.105 7.105



30

8.105



Bảng 3.2: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến trọng lượng phân tử trung bình của

Poly(acrylamit).

Nhiệt độ (C)



90



80



70



60



50



40



Trọng lượng phân tử trung 0,1.106 0,4.106 0,8.106 1.106 1,5.106 2.106



30

2,5.106



bình

Bảng 3.3: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến trọng lượng phân tử trung bình của

Poly(hydroxamic axit).

Nhiệt độ (C)



90



Trọng lượng phân tử trung 1.106



80



70



60



50



2.106



3.106



4.106 5.106



40



30



6.106



7.106



bình

Qua bảng trên ta nhận thấy khi nhiệt độ tăng thì trọng lượng phân tử giảm, có

thể được giải thích khi tăng nhiệt độ làm tăng tốc độ ngắt mạch phản ứng và làm

giảm trọng lượng phân tử của polyme tạo thành.

3.2. Quá trình tương tác của polyme với các ion kim loại

3.2.1. Quá trình tương tác của poly(acrylamit) với các ion kim loại

Để nghiên cứu quá trình tương tác của poly(acrylamit) – kim loại chúng tôi

tiến hành như sau: Lấy 0,1g poly(acrylamit) có KLPT 1.10 6 hòa tan trong 50ml

nước cất cho phản ứng 20ml pb 2+ có nồng độ 800ppm. Phản ứng tiến hành ở nhiệt



Lớp KTMT 2012B



45 Viện Khoa học và Cơng nghệ Mơi trường



độ phòng trong thời gian 30 phút, sau đó thêm 70ml etanol. Kết tủa thu được, được

sấy khô và được tiến hành phân tích nhiệt, kết quả thu được như sau:



Hình 3.4: Phân tích nhiệt trọng lượng(TGA) của PAM



Hình 3.5: Phân tích nhiệt trọng lượng(TGA) của PAM- Pb(II)



Lớp KTMT 2012B



46 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



Các nhiệt độ của PAM tinh khiết được thể hiện trong hình 3.1, nhiệt độ

chuyển chuyển pha của PAM được tìm thấy là 343.06 0C, của PAM-Pb (II) được

dịch chuyển từ của PAM tinh khiết đến 417.91°C tương ứng như trong hình 2. Sự

thay đổi này là do sự tương tác xảy ra giữa các phần ưa nước của PAM và các ion

kim loại Pb (II).

Đường cong TGA cũng cho thấy sự giảm khối lượng của PAM tinh khiết tại

nhiệt độ ngoài giai đoạn ban đầu là 343.060C và của PAM-Pb (II) được dịch chuyển

từ đến 417.91°C, đó là q trình bay hơi nước cùng với các q trình ete hóa, este

hóa nội phân tử, q trình tạo anhydrit, q trình imit hóa nội phân tử và liên phân

tử. Giai đoạn này diễn ra khá mạnh, H 2O, NH3 và CO2 được giải phóng dưới dạng

sản phẩm phụ của quá trình tạo imit và phân hủy cùng với các q trình đứt mạch.

Tiếp theo chúng tơi tiến hành chụp phổ hồng ngoại của mẫu PAM và phức

PAM – pb(II) để quan sát quá trình tương tác giữa PAM với ion kim loại Pb 2+, kết

quả được thể hiện trong hình dưới đây:



Hình 3.6: Phổ hồng ngoại IR của PAM



Lớp KTMT 2012B



47 Viện Khoa học và Công nghệ Mơi trường



Hình 3.7: Phổ hồng ngoại IR của PAM – Pb(II)

Trong hình 3.6 và 3.7 chỉ ra các dao động khác nhau của PAM tinh khiết và

PAM liên kết với Pb (II). Kết quả FTIR cho thấy, các đỉnh pic ở 1664.76 cm -1 và

3404.88cm-1 đó là những pic đặc trưng của C = O và NH 2 kéo dài tương ứng. Trong

khi pic của nhóm NH2 của PAM tinh khiết được chuyển đến pic 3905.78 cm -1 trong

sự hiện diện của Pb(II), pic C = O của PAM tinh khiết cho thấy khơng có sự thay

đổi so với PAM -Pb (II). Từ các nghiên cứu trên, quá trình tương tác của PAM với

ion kim loại được đưa ra trong hình dưới đây.



3.2.2. Quá trình tương tác của poly(acrylic axit) với các ion kim loại

Để nghiên cứu quá trình tương tác của poly(acrylic axit) – kim loại chúng

tôi tiến hành như sau: Lấy 0,1g poly(acrylic axit) có KLPT 1.10 6 hòa tan trong 50ml



Lớp KTMT 2012B



48 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



nước cất cho phản ứng 20ml pb 2+ có nồng độ 800ppm. Phản ứng tiến hành ở nhiệt

độ phòng trong thời gian 30 phút, sau đó thêm 70ml etanol. Kết tủa thu được, được

sấy khô và chụp phổ IR kết quả thu được như sau:

Phổ hồng ngoại (IR) của poly(acrylic axit) và M- poly(acylic axit) được thể

hiện trong hình đưới đây:



Hình 3.8: Phổ hồng ngoại IR của poly(acrylic axit)



Lớp KTMT 2012B



49 Viện Khoa học và Công nghệ Mơi trường



Hình 3.9: Phổ hồng ngoại IR của Ni- poly(acrylic axit)

Từ hình 3.3; 3.4 đã chỉ ra các dao động khác nhau của poly(acrylic axit) và

M- poly(acrylic axit). Kết quả FTIR cho thấy, tại đỉnh pic 1719 cm -1 đó là pic đặc

trưng của nhóm C = O trong axit cacboxylic trong khi đó trong phổ M- poly(acrylic

axit) pic này tại vị trí 1553 cm-1 là pic của muối cacbonat.

3.2.3. Quá trình tương tác của poly(hydroxamic axit) với các ion kim loại

Tương tự, để nghiên cứu quá trình tương tác của poly(hydroxamic axit) –

kim loại chúng tôi tiến hành như sau: Lấy 0,1g poly(acrylic axit) có KLPT 1.10 6 hòa

tan trong 50ml nước cất cho phản ứng 20ml Ni 2+ có nồng độ 800ppm. Phản ứng tiến

hành ở nhiệt độ phòng trong thời gian 30 phút, sau đó thêm 70ml etanol. Kết tủa thu

được, được sấy khô và chụp phổ IR kết quả thu được như sau:



Lớp KTMT 2012B



50 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



Phổ hồng ngoại (IR) của poly(hydroxamic axit) và M- poly(hydroxamic axit) được

trình bày trên hình 3.10, 3.11.



Hình 3.10: Phổ hồng ngoại của poly (hydroxamic axit)



Lớp KTMT 2012B



51 Viện Khoa học và Công nghệ Mơi trường



Hình 3.11: Phổ hồng ngoại IR của Ni- PHA

-1



Từ phổ IR của Ni-PHA xuất hiện pic tại 1524.98cm đó là pic thể hiện liên

-1



kết M-O-M được dịch chuyển từ pic 1616.97cm trong phổ IR của PHA tinh khiết,

2+



chứng tỏ đã sảy ra tương tác giữa PHA và Ni , các tương tác giữa ion kim loại với

PHA được thể hiện dưới hình sau.



Hình 3.12: Tương tác giữa ion kim loại với PHA



Lớp KTMT 2012B



52 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



3.3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tương tác của ion kim loại

với Polyme.

- Ảnh hưởng của KLPT: Tiến hành phản ứng tại KLPT khác nhau.

- Ảnh hưởng của pH: Tiến hành phản ứng ở các điều kiện pH khác nhau từ 3- 5.5

- Ảnh hưởng của nồng độ ion kim loại: Tiến hảnh phản ứng tại các nồng độ polyme

khác nhau.

- Ảnh hưởng của thời gian: Khảo sát tại các khoảng thời gian từ 0- 100 phút.

- Ảnh hưởng của nhiệt độ: Tiến hành phản ứng trong khoảng nhiệt độ từ 5- 350C.

3.3.1. Ảnh hưởng của KLPT tới quá trình tương tác của polyme với ion kim loại.

Để khảo sát ảnh hưởng của KLPT chúng tôi làm như sau:

- Pha 50ml các dung dịch Cu(II); Pb(II); Ni(II); Cr(III) với nồng độ là 800 ppm. Sau

đó chỉnh pH của các dung dịch bằng OH- và H+ để có PH = 6

- Đối với PAM: cân 8 mẫu có LKPT thay đổi từ 0,1.106 - 3.106 mỗi mẫu 0,2g hòa tan

hồn tồn trong 50ml nước cất. Sau đó được cho phản ứng với các ion kim loại

trong thời gian 35 phút, ở nhiệt độ 250C.

- Đối với PAA: cân 8 mẫu có LKPT thay đổi từ 2.105 - 8.105 mỗi mẫu 0,2g hòa tan

hồn tồn trong 50ml nước cất. Sau đó được cho phản ứng với các ion kim loại

trong thời gian 35 phút, ở nhiệt độ 250C.

- Đối với PHA: cân 8 mẫu có LKPT thay đổi từ 1.106 - 8.106 mỗi mẫu 0,2g hòa tan

hồn tồn trong 50ml nước cất. Sau đó được cho phản ứng với các ion kim loại

trong thời gian 60 phút, ở nhiệt độ 400C.

- Sau đó lọc, rửa dung dịch, thu lấy phần dịch lọc định mức trong bình 100ml rồi

xác định lượng ion còn lại nhờ phép chuẩn độ với thuốc thử EDTA. Kết quả được

thể hiện trong hình dưới đây:



Lớp KTMT 2012B



53 Viện Khoa học và Cơng nghệ Mơi trường



Hình 3.13: Ảnh hưởng của KLPT poly(acrylamit) tới khả năng tương tác với các

ion kim loại



Hình 3.14: Ảnh hưởng của KLPT poly(acrylic axit) tới khả năng tương tác với

các ion kim loại



Lớp KTMT 2012B



54 Viện Khoa học và Công nghệ Môi trường



Xem Thêm
Tải bản đầy đủ (.doc) (82 trang)

×