Chuyển nội bộ phối tử

A2 – 4T2 (F) ở 3333 – 2000 nm



4



A2 – 4T1 (F) ở 1600 – 900 nm



4



A2 – 4T1 (P) ở 720 – 500 nm



4



Trong đó hai dải 1 và 2 nằm trong vùng hồng ngoại, chỉ  có dải 3  ở  trong 

vùng trơng thấy. Trên phổ  của 2 phức chất nghiên cứu có 3 bước chuyển trong  

vùng trơng thấy (Bảng 3.10). So sánh vị  trí của các dải này với phổ  của phức  

chất vng phẳng và tứ diện của Co(II) có thể thấy cả 2 phức chất cùng có 1 dải 

rộng ở 747 nm (phức Co(thbz)2) và 690 nm (phức Co(pthbz)2) tương ứng tín hiệu 

chuyển 4A2 – 4T1  (P) trong trường tứ  diện. Như  vậy, các dải 1 và 2  ở  410 ­ 488  

nm và 577 – 588 nm trong phổ  của 2 phức chất tương  ứng có lẽ  thuộc bước 

chuyển điện tích. 

Tóm lại, từ  phổ  hấp thụ  electron của 2 phức chất Co(II) cho phép chúng 

tôi giả thiết cấu tạo của phức chất tổng hợp được là tứ diện. 

3.4. PHỔ KHỐI LƯỢNG CỦA CÁC PHỨC CHẤT M(thbz)2, M(pthbz)2 (M: 

Fe, Co)

Phổ   khối   lượng   của   các   phức   chất   Fe(thbz)2,  Co(thbz)2,   Fe(pthbz)2, 

Co(pthbz)2, được đưa ra trên các hình 3.19; 3.20; 3.21, 3.22

.



16



Hình 3.9.  Phổ khối lượng của phức chất Fe(thbz)2



Hình 3.10.  Phổ khối lượng của phức chất Co(thbz)2



17



Hình 3.11.  Phổ khối lượng của phức chất Fe(pthbz)2



Hình 3.12.  Phổ khối lượng của phức chất Co(pthbz)2



18



Khối lượng phân tử của các phức chất và tỷ số m/z của pic ion phân tử thu  

được trên phổ khối lượng của các phức chất được liệt kê trong Bảng 3.11

Bảng 3.4. Khối lượng mol của các phức chất theo cơng thức phân tử

giả định và thực nghiệm

Phức chất

Fe(thbz)2

Co(thbz)2

Co(pthbz)2

Fe(pthbz)2



m/z ([M + H]+)

413

416

565

568



M

412

415

564

567



Trên phổ  khối của các phức chất đều xuất hiện pic với trị  số  m/z  ứng 

đúng bằng khối lượng mol của các phức chất cộng thêm 1 đơn vị. Điều đó chứng  

tỏ  đây là các pic ion phân tử  [M+H]+ do các phức chất đã bị  proton hóa và cơng 

thức phân tử giả định của các phức chất này là đúng. Các phức chất đều là phức 

đơn nhân và bền trong điều kiện ghi phổ. 

Để  khẳng định thêm cơng thức phân tử  của các phức chất, chúng tơi tiến  

hành so sánh các giá trị lý thuyết và thực nghiệm cường độ tương đối của các pic 

đồng vị trong cụm pic ion phân tử của các phức chất. Trong đó, giá trị lý thuyết là 

giá   trị   tính   tốn   theo   phần   mềm  isotope   distribution   caculator   trên   trang   web: 

http://www.sisweb.com/mstools/isotope theo công thức phân tử  giả  thiết của mỗi  

phức chất, giá trị thực nghiệm thu được thực tế trên phổ. 

Kết quả  thu được đối với phức chất các phức chất và công thức phân tử 

của các phức chất được đưa ra trên các bảng 3.12, 3.13, 3.14 và 3.15.

  Bảng 3.5. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử  

trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Fe(thbz)2

FeC16H16N6S2

m/z Cường độ tương 

đối (%)



19



Lý 



Thực 



410

411

412

413

414

415

416



thuyết

6,28

1,34

100

23,65

11,78

2,25

0,47



tế

8,84

4,9

100

33,78

18,57

3,31

5,49



417



0,05



2,87



Bảng 3.6. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử  

trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Co(thbz)2

CoC16H16N6S2

Cường độ tương 

m/z

415

416

417

418

419



đối (%)

Lý 

thuyết 

100

21,31

11,02

1,95

0,41



Thực tế

100

23,72

11,81

1,92

0,70



420

0,05

0,18

Bảng 3.7. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử  

trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Fe(pthbz)2



20



FeC28H24N6S2

Cường độ tương 

m/z

562

563

564

565

566

567

568



đối (%)

Lý 

Thực tế

thuyết

6,27

7,36

2,16

5,70

100

100

36,69

38,51

15,63

23,04

4,00

6,14

0,87

5,41



569

0,13

2,19

Bảng 3.8. Cường độ tương đối của các pic đồng vị trong cụm pic ion phân tử  

trên phổ khối lượng và theo lý thuyết của phức chất Co(pthbz)2

CoC28H24N6S2

Cường độ tương 

m/z

567

568

569

570

571

572



đối (%)

Lý 

Thực tế

thuyết

100

100

34,41

44,57

14,61

20,93

3,59

5,83

0,76

2,24

0,12



3,35



Kết quả  so sánh cường độ  tương đối của các pic đồng vị  trong cụm pic 

ion phân tử  theo thực nghiệm và theo lý thuyết đối với các phức chất trên các  

Bảng 3.12, 3.13; 3.14; 3.15 cho thấy sự sai khác nhau khơng nhiều. Như  vậy có 



21



thể khẳng định một lần nữa sự tồn tại của phức chất đơn nhân, khơng bị  polime 

hóa.

Từ tất cả các dữ kiện về phân tích hàm lượng kim loại, phổ hấp thụ hồng  

ngoại, phổ hấp thụ electron và phổ  khối lượng có thể  giả  thiết cấu tạo của các  

phức chất như sau: 



N(4)H

C



R



N(2)

N(1)



S



CH



M

CH N



S

N



C



R

NH



R: H, C6H5; M: Co và Fe 

3.5.   KẾT   QUẢ   THĂM   DỊ   HOẠT   TÍNH   KHÁNG   SINH   CỦA   PHỐI   TỬ 

Hthbz, Hpthbz VÀ PHỨC CHẤT Co(thbz)2, M(pthbz)2 (M: Fe, Co)

Kết quả thử hoạt tính kháng sinh vi sinh vật kiểm định đối với 5 mẫu, 

gồm: 02 mẫu phối tử Hthbz, Hpthbz và các mẫu phức chất Co(thbz)2, Co(pthbz)2, 

Fe(pthbz)2 trên 3 dòng vi khuẩn Gram (+), 3 dòng vi khuẩn Gram (­) và 1 dòng 

nấm được liệt kê trong bảng 3.16.

Bảng 3.9. Kết quả thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định

Mẫu

Hthbz

Co(thbz)2

Hpthbz



Lac

>128

>128

>128



Tên chủng vi sinh vật kiểm định

Gram (+)

Gram (­)

Bac

Sta

Sal

Esc

Pse

>128 >128 >128 >128 >128

>128 >128 >128 >128 >128

>128 >128 >128 >128 >128



22



Nấ m

Can

>128

>128

>128



Co(pthbz)2

Fe(pthbz)2



>128



>128



>128



>128



>128



>128



>128



>128



>128



>128



>128



>128



>128



>128



Lac: Lactobacillus fermentum,  Bac: Bacillus subtilis, Sta : Staphylococcus aureus, 

Sal :  Salmonella enterica, Esc :  Escherichia coli, Pes:  Pseudomonas aeruginosa, 

Can: Candida albican

Kết quả  thử  hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định đối với các phối tử 

Hthbz, Hpthbz và phức chất Co(thbz)2, Co(pthbz)2, Fe(pthbz)2 trên 3 dòng vi khuẩn 

Gram (+), 3 dòng vi khuẩn Gram (­) và 1 dòng nấm được liệt kê trong Bảng 3.16,  

cho thấy các mẫu đem thử chưa thể hiện hoạt tính kháng sinh ở nồng độ  và các 

chủng khuẩn đem thử. 



23



KẾT LUẬN

1. Đã tổng hợp được 02 phối tử Hthbz, Hpthbz và 04 phức chất tương ứng  

của chúng với Fe(II) và Co(II). Các phức chất đều có dạng ML2  (M: Fe, Co; L: 

thbz,   pthbz).   Xác   định   được   công   thức   phân   tử   của   các   phức   chất   dựa   trên  

phương pháp phân tích hàm lượng kim loại và phương pháp phổ khối lượng lần  

lượt là: FeC16H16N6S2, CoC16H16N6S2, FeC28H28N6S2, CoC28H28N6S2.

2. Từ  các kết quả phân tích về hàm lượng kim loại trong phức chất, phổ 

hấp thụ hồng ngoại, phổ khối lượng và phổ hấp thụ electron đưa ra giả thiết các  

phức chất  của Co(II) đều có cấu hình tứ  diện và cấu tạo chung của các phức 

chất tổng hợp được như sau:



24



N (4)H

R



N(2)



C



N(1)



S



CH



M

CH N



S

N



C



R

NH



R: H, C6H5; M: Fe và Co

3. Đã thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của các phối tử và phức chất 

cho thấy chúng đều chưa có hoạt tính đối với các chủng vi sinh vật đem thử. Kết 

quả  thu được có thể  cung cấp một phần nhỏ dữ  liệu thực nghiệm cho lĩnh vực 

nghiên cứu mối quan hệ giữa cấu tạo ­ hoạt tính sinh học của các hợp chất trên 

cơ sở thiosemicacbazon.



25