1. Trang chủ >
  2. Luận Văn - Báo Cáo >
  3. Thạc sĩ - Cao học >

Chương 2 - MỤC TIÊU, VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.69 MB, 93 trang )


(3­trietoxysilyl   propyl)   tetrasulphit   (TESPT)   và   hỗn   hợp   dung   môi   toluen   và 

isooctan (50:50) (Trung Quốc).

Hóa chất khác như  CHCl3, NaOH, AlCl3, THF, axeton đều là các hóa chất 

thơng dụng của Trung Quốc, bột PVC­S của Việt Nam.

2.3. Phương pháp nghiên cứu

2.3.1. Biến tính phụ gia nano

2.3.1.1. Phối trộn nanosilica với Si69

­ Cân nanosilica (7% so với cao su) và Si69 (lượng Si69 thay đổi từ  0­15% so  

với nanosilica), hỗn hợp này được nghiền trộn đều trong cối sứ..

2.3.1.2. Biến tính CNT bằng polyvinylchloride (PVC)

­ Cân 0,2g CNT và 0,5g PVC cho vào bình cầu 3 cổ có sẵn 30ml CHCl 3 khan, bình 

cầu được nối với một ống đựng CaCl2 khan và một ống dẫn khí khác được nhúng  

trong dung dịch NaOH 10% để loại bỏ HCl sinh ra trong q trình phản ứng. Thêm 

từ từ 0,5g AlCl3 trong thời gian 1giờ, đồng thời khuấy trộn trong mơi trường nitơ ở 

60oC trong 30 giờ  tiếp theo. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ  phòng hỗn hợp sản  

phẩm CNT­PVC được khuấy rung siêu âm trong dung mơi tetrahydrofuran (THF) 

10 phút, lọc và rửa nhiều lần bằng axeton và ete dầu hỏa, sấy ở 60oC trong 10 giờ.

2.3.2. Chế tạo mẫu cao su nanocompozit

Trên cơ sở đơn phối trộn từ cao su blend CSTN/NBR có tỷ lệ là 80/20 với các  

phụ gia cố định, ảnh hưởng của hàm lượng phụ gia nano tới tính chất của vật liệu 

đã được khảo sát. Thành phần cơ bản của các mẫu được trình bày trong bảng sau:

Bảng 2.1: Thành phần cơ bản của mẫu vật liệu cao su nanocompozit

Hàm lượng  

Pkl­phần khối lượng

80

20

4,5

0,6

1,0

0,2



Thành phần

CSTN

NBR 

Kẽm oxit

Phòng lão D

Axit stearic

Xúc tiến D

35



Xúc tiến DM

0,4

Lưu huỳnh

2,0

Nanosilica (hoặc CNT)

Thay đổi

­ Vật liệu cao su nanocompozit được chế tạo theo sơ đồ sau:



36



Hình 2.1: Sơ đồ chế tạo mẫu vật liệu cao su nanocompozit

Sản phẩm cao su nanocompozit thu được  ở  dạng tấm dày 2 mm, sau đó cắt  

mẫu theo các tiêu chuẩn Việt Nam để đo các tính chất cơ lý.

2.4. Phương pháp xác định một số tính chất cơ học của vật liệu

2.4.1. Phương pháp xác định độ bền kéo đứt

Độ  bền kéo đứt của vật liệu được xác định theo TCVN 4509:2006 với mẫu  

đo dạng hình mái chèo dưới đây:



Hình 2.2: Mẫu vật liệu đo tính chất kéo của vật liệu

Phép đo được thực hiện trên máy Gester của Trung Quốc tại phòng Cơng 

nghệ Vật liệu và Mơi trường. Độ bền kéo đứt của mẫu được tính theo cơng thức 

sau:

Sđ = F/(a.b)

37



   Trong đó :

­ Sđ là độ bền kéo đứt (MPa) hay N/mm2

­ F là lực kéo đứt mẫu (kgf)

­ a là bề rộng mẫu ở phần nhỏ nhất (mm)

­ b là chiều dày mẫu ở phần nhỏ nhất (mm)

2.4.2. Phương pháp xác định độ dãn dài khi đứt

Các tiêu chuẩn về  mẫu đo và phép đo giống như  phương pháp xác định độ 

bền kéo đứt theo TCVN 4509:2006. Độ dãn dài khi đứt được tính theo cơng thức 

sau:



Trong đó :       ­   là độ dãn dài khi đứt (%)

- lo là độ  dài của hai điểm đựoc đánh dấu trên mẫu trước khi  



kéo (25 mm).

- l1 là chiều dài giữa hai điểm đánh dấu trên mẫu ngay sau khi  



đứt mẫu (mm).

2.4.3 Phương pháp xác định độ dãn dài dư 

Các tiêu chuẩn và phép đo giống như  phương pháp xác định độ  bền kéo đứt  

theo TCVN 4509:2006. Độ dãn dài dư được tính theo cơng thức:



Trong đó:  ­ εdư  là độ dãn dài dư (%).

                  ­ l0 là độ dài giữa hai điểm được đánh dấu trước khi kéo (25mm).

             ­ l2 là độ dài giữa hai điểm được đánh dấu sau khi bị kéo đứt 15 

phút.

2.4.4. Phương pháp xác định độ cứng của vật liệu

Độ  cứng Shore A được xác định theo TCVN 1595 ­1:2007. Độ  cứng của vật 



38



liệu được đo bằng đồng hồ  đo độ  cứng TECLOCK ký hiệu JIS K7215 A (Nhật 

Bản). 

Cách đo như sau: Trước hết lau sạch bề mặt mẫu, đặt mẫu trên bề mặt nằm  

ngang. Dùng tay ấn mạnh đồng hồ đo xuống mẫu. Mỗi mẫu vật liệu đo ở 5 vị trí 

khác nhau sau đó lấy giá trị trung bình.

2.4.5. Phương pháp xác định độ mài mòn

Độ  mài mòn của vật liệu được xác định bằng phương pháp AKRON, theo  

tiêu chuẩn TCVN 1594­87 biên soạn lại năm 2008.

Mẫu đo hình trụ  có kích thước đường kính vòng ngồi 68±0,1mm, đường  

kính lỗ trong 12,7±0,1 mm, chiều dày 12,7±0,5 mm. Góc mài mòn 15o. Lực tỳ trên 

đá mài là 27,2 N. Đá mài có đường kính 150 mm, dày 25 mm, có ký hiệu A36­P5.  

Vận tốc mẫu quay 76   80 vòng/phút, vận tốc đá mài 33 35 vòng/phút. Độ mài 

mòn được tính theo cơng thức:

V



Trong đó: 



m1



m2

d



           (cm3/1,61 km)



m1: là khối lượng của mẫu trước khi mài, g

m2: là khối lượng của mẫu sau khi mài, g

d: là khối lượng riêng của mẫu, g/cm3



2.5. Nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ, dung mơi của vật liệu

Khả năng bền dầu mỡ, dung mơi được đánh giá thơng qua độ trương của vật liệu  

được ngâm trong toluen/isooctan theo tiêu chuẩn TCVN 2752 : 2008 hoặc theo tiêu 

chuẩn ISO 1817 ­ 2005. Ngun tắc của phương pháp là xác định sự thay đổi về 

khối lượng, thay đổi về  thể  tích hoặc thay đổi về  các kích thước, diện tích bề 

mặt của mẫu vật liệu trước và sau khi ngâm mẫu thử trong các mơi trường xăng,  

dầu,...  Phần trăm thay đổi khối lượng Δm (%) của cao su blend được tính theo  

cơng thức: 

39



m



m1



m0

m0



.100



Trong đó: 

m1: Khối lượng mẫu sau khi ngâm (g) 

m0: Khối lượng mẫu trước khi ngâm (g) 

2.6. Nghiên cứu cấu trúc hình thái của vật liệu băng

̀  kính hiển vi điện tử 

qt trường phát xạ  

Cấu trúc hình thái được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử  qt trường  

phát   xạ   (FESEM)   thực   hiện   trên   máy   S­4800   của   hãng   Hitachi   (Nhật   Bản).  

Phương pháp được tiến hành như  sau: Mẫu vật liệu được cắt với kích thước  

thích hợp. Sau đó mẫu được gắn trên giá đỡ, bề mặt cắt của mẫu được đem phủ 

một lớp Pt mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân khơng dưới điện áp để 

tăng độ tương phản. Mẫu được cho vào buồng đo của kính hiển vi điện tử  qt 

trường phát xạ (FESEM) để chụp ảnh bề mặt cắt.

2.7. Nghiên cứu độ  bền nhiệt của vật liệu bằng phương pháp phân tích  

nhiệt trọng lượng

Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là một phương pháp phân tích sự thay đổi 

liên tục về khối lượng của mẫu theo nhiệt độ. Phương pháp này cho thấy được 

các thơng tin về nhiệt độ bắt đầu phân huỷ, tốc độ phân huỷ và sự suy giảm khối  

lượng của vật liệu  ở  các nhiệt độ  khác nhau. Các điều kiện để  phân tích nhiệt 

trọng lượng:

­ Mơi trường



: Khơng khí.



­ Tốc độ tăng nhiệt độ



: 100C/phút.



­ Khoảng nhiệt độ nghiên cứu



: Từ nhiệt độ phòng đến 6000C.



Q trình phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) được thực hiện trên máy Netzsch 

STA 490 PC/PG (CHLB Đức).



40



Chương 3 ­ KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở 

blend của CSTN/NBR và nanosilica

3.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới tính chất cơ học của vật liệu

Như đã biết, ngồi các yếu tố như bản chất vật liệu, phụ gia sử dụng, điều  

kiện phối trộn và quy trình cơng nghệ  gia cơng thì hàm lượng chất gia cường  

biến tính (ở  đây là nanosilica) có  ảnh hưởng rất lớn tới tính chất cơ  lý của vật  

liệu. Trong phần nghiên cứu này, chúng tơi cố  định các yếu tố  về  bản chất vật  

liệu cũng như chế độ  cơng nghệ và chỉ thay đổi hàm lượng nanosilica biến tính.  

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới tính chất cơ  học của  

vật liệu được mơ tả trong các hình dưới đây.



Hình 3.1: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ bền kéo đứt và

độ dãn dài khi đứt của vật liệu



41



Hình 3.2: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ cứng và độ dãn  



của vật liệu



42



Xem Thêm
Tải bản đầy đủ (.pdf) (93 trang)

×