1. Trang chủ >
  2. Mẫu Slide >
  3. Mẫu Slide - Template >

Các phương pháp tổng hợp MOFs

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.89 MB, 17 trang )


 ỨNG DỤNG







Vì độ bền nhiệt thấp nên MOFs chỉ xúc tác cho một số phản ứng

ở nhiệt độ thấp ví dụ như ancyl hóa, henry...



CHƯƠNG 2: Quy trình tổng hợp

2.1. Tổng hợp vật liệu MIL-101

Dung Môi và H2BDC



+) MIL-101-Cr với thành phân:



Khuấy 10 phút

MUỐI



Dung dịch 1

Khuấy 10 phút

Kiếm soát pH



Muối Cr(NO3)3.9H2O + H2BDC



Kết tinh thủy nhiệt

24h

Rửa 2 lần bằng dung môi

120-200oC

Ra mẫu

MIL-101



MIL-101 sau khi trao



MIL-101

đổi dung môi

Sấy 105oC trong 10h



sạch



• Ảnh hưởng của dung môi, hàm lượng dung môi, nhiệt độ, thời gian kết

tinh...



2.2. Tổng hợp HKUST – 1



Ảnh hưởng của nhiệt độ.

Tỷ lệ muối Cu(NO3)2.3H2O/ acid H3BTC = 3/2



3.4. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng của vật liệu

• Phương pháp phổ XRD

+ Nghiên cứu cấu trúc tinh thể và kích thước hạt.

• Phương pháp phổ IR

+ Nghiên cứu cấu trúc và sự che phủ của các phân tử trên bề mặt

xúc tác

+ Nghiên cứu cấu trúc tinh thể nhưng chỉ của những pha tinh

khiết

• Phương pháp SEM

+ Xác định kích thước và hình dạng bề mặt các hạt chất rắn có

kích thước ≤0,5µm.



• Phương pháp TEM:

+ Xác định vi cấu trúc và vi kết cấu của chất rắn, đo kích

thước hạt nano với độ phân giải cao.



• Phương pháp hấp phụ và giải hấp phụ khí N2

+ Xác định diện tích bề mặt chất rắn, sự phân bố kích

thước mao quản trung bình và sự phân bố thể tích.



1700

1600



d=26.878



1500

1400



2ϴ = 2,8; 3,3; 5,2; 8,5; 9,10



1300

1200

1100



d=3.475



d=4.943



d=4.709



d=5.370

d=5.245



d=5.703



d=7.804

d=7.553



200



d=8.590



300



d=9.076



d=20.572



400



d=10.501



500



d=13.654



d=17.229

d=22.466



600



d=15.100



700



d=18.224



800



d=15.758



900



d=9.783



d=31.834



1000



d=52.995



Lin (Cps)



Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample M01-02



1800



100

0

1



10



20



30



2-Theta - Scale

File: Duong BK mau M01-02.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 30.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 8 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00



mẫu chuẩn



CrM-0,3 TM



Phổ XRD và SEM của mẫu tổng

hợp ở điều kiện thích hợp



CrM-0,3 TM

SBET = 2810 m2/g

Slangmuir = 4264

m2/g



HKUST-1

Nhiệt độ kết tinh 90oC và hàm lượng Cu(NO3)2.3H2O/ acid

H3BTC =3/2.

Faculty of Chem

istry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sam

ple HK04-02



2500

2400

2300

2200



d=7.549



2100

2000

1900

1800

1700



1500

1400

1300

1200



d=1.922



d=1.964



d=2.054



d=2.166



d=2.110



d=2.294



d=2.628



d=2.577

d=2.539



200



d=2.799



d=3.031



d=2.880



d=3.095



d=3.418



d=4.637



d=3.675



d=3.505



300



d=3.867

d=3.790



400



d=4.152



500



d=4.370



600



d=5.047



700



d=5.353



800



d=6.004

d=5.853



900



d=6.556



1000



d=9.242



1100



d=13.036



Lin (Cps)



1600



100

0

3



10



20



30



40



50



2-Theta - Scale

File: Duong BK mau HK04-02.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 50.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 3.000 ° - Theta: 1.500 ° - Chi: 0.



HK-90(muối / acid

=3/2)

Mẫu chuẩn



HK-90

SBET = 1064 m2/g

độ bền nhiệt: 270oC



Mẫu CrM-0,3TM có các đám phổ hồng ngoại giống với mẫu

chuẩn và dạng dường DTA, TGA tương tự các mẫu so sánh. Mẫu có độ

bền

nhiệt cao, tới gần 300oCmới bắt đầu bị phá hủy và phá hủy hoàn toàn ở

nhiệt

độ trên 400oC.

Cấu trúc mao quản trung bình còn thể hiện qua phổ hấp phụ /giải hấp phụ

N2



Khả năng hấp phụ



STT



Vật liệu



Độ hấp phụ nước

(mg/g)



Độ hấp phụ Toluen

(mg/g)



1



HKUST-1



55



52



2



MIL-101 (Cr)



130



176



CẢM ƠN CÔ

VÀ CÁC BẠN

ĐÃ LẮNG NGHE !



Xem Thêm
Tải bản đầy đủ (.pptx) (17 trang)

×