CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.



4.



hấp thụ các bức xạ đơn sắc. Đám hơi này là môi trường hấp thụ bức xạ

sinh phổ AAS. Đây là giai đoạn quan trọng nhất và quyết định đến kết quả

của phép đo AAS.

Chiếu chùm ánh sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố cần phân tích

vào đám hơi nguyên tử đó. Khi đó, nguyên tử cần xác định trong đám hơi

đó sẽ hấp thụ bức xạ tạo ra phổ hấp thụ của nó.

Nhờ một hệ thống máy quang phổ, người ta thu toàn bộ chùm sáng sau khi

đi qua môi trường hấp thụ, phân li chúng thành phổ và chọn vạch phổ

nhạy của nguyên tố phân tích hướng vào khe đo để đo cường độ của nó.

Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ này phụ thuộc

tuyến tính vào nồng đồ C của nguyên tố cần phân tích theo phương trình:

Aλ= k.C

Trong đó:

Aλ: Cường độ vạch phổ hấp thụ

k: Hằng số thực nghiệm

C: Nồng độ nguyên tố cần xác định trong mẫu đo phổ.



5.



Thu và ghi lại kết quả đo cường độ vạch phổ hấp thụ.



2.2.2. Hệ trang bị của phép đo

Dựa vào nguyên tắc của phép đo, ta có thể mô tả hệ thống trang thiết đo

AAS gồm các phần sau:

1.



2.

•

•

3.

4.

•

•

•

•



Nguồn phát chùm tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích. Đó

có thể là đèn catốt rỗng (HCL), đèn phóng điện không điện cực (EDL)

hoặc nguồn bức xạ điện liên tục đã biến điệu.

Hệ thống nguyên tử hóa mẫu, hệ thống này được chế tạo theo hai kỹ thuật:

Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đèn khí (F-AAS).

Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa (GF-AAS).

Bộ phận đơn sắc (hệ quang học) có nhiệm vụ thu, phân ly và chọn tia sáng

( vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để đo tín hiệu AAS.

Bộ phận khuếch đại tín hiệu AAS. Phần chỉ thị tín hiệu có thể là:

Điện kế chỉ tín hiệu AAS

Bộ tự ghi các píc hấp thụ

Bộ chỉ thị hiện số

Máy tính với màn hình video để hiện thị, lưu trữ, xử lý số liệu và điều

khiển toàn bộ hệ thống máy đo.



Hoàng Đình Thiện



15



Lớp K56- HóaHọc

K56A-Hóa học



2.3. Trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất

2.3.1. Trang thiết bị

Với mục đích xác định Sr bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn

lửa (F-AAS), chúng tôi sử dụng:

-



Hệ thống máy phổ hấp thụ Model AA 6800 (hãng Shimazu, Nhật).

Nguồn tạo tia đơn sắc là đèn catốt rỗng (HCL).

Cân phân tích.

Lò nung.



2.3.2. Hóa chất và dụng cụ

2.3.2.1. Hóa chất

-



Dung dịch chuẩn Sr 1000 ppm trong HCl 0,36M.

Axit đặc HCl 36%, HNO3 65% của Merck.

Dung dịch NH4Ac 10%.

Các muối CaCO3, NaCl, BaCl2, FeCl3, AlCl3, MgCl2.



2.3.2.2. Dụng cụ

-



Bình định mức 25,50,100 ml.

Pipet 1, 3, 5,10 ml.

Cân phân tích

Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, phễu, cốc cân, bếp điều nhiệt.



Hoàng Đình Thiện



16



Lớp K56- HóaHọc

K56A-Hóa học



CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm đo phổ của Sr

Để quá trình phân tích đạt kết quả tốt, thì việc nghiên cứu chọn các thông

số đo phù hợp với phép phân tích định lượng một nguyên tố hóa học là một công

việc hết sức cần thiết và quan trọng trong kỹ thuật F-AAS.

Để tiến hành tối ưu hóa các thông số máy tôi chọn dung dịch Sr 2ppm

trong HCl 1% nền NH4Ac 1%.

3.1.1. Khảo sát các thông số của máy

3.1.1.1. Khảo sát chọn độ rộng khe đo

Khe đo (khe vào và khe ra của chùm tia sáng) có ảnh hưởng tới độ nhạy

và vùng tuyến tính của phép đo. Khe đo phải được chọn phù hợp cho từng vạch

phổ sao cho tín hiệu đủ nhạy, đạt độ ổn định cao và loại bỏ được sự chen lấn

vạch phổ của các nguyên tố khác ở hai bên vạch phổ nghiên cứu. Khi khe đo nhỏ

ta có vùng tuyến tính rộng, còn khi khe đo lớn thì vùng tuyến tính bị thu hẹp.

Với hệ thống máy quang phổ hấp thụ Model AA-6800 hãng Shimadzu,

Nhật Bản. Tôi tiến hành chọn độ rộng khe đo với dung dịch Sr 2ppm trong HCl

1% nền NH4Ac 1%. Kết quả được chỉ ra ở bảng 3.1:

Bảng 3.2: Khảo sát độ rộng khe đo

Khe đo (nm)



Kết quả



0,1



0,2



0,5



1



Lần 1



0,0291



0,0289



0,0302



0,0286



Lần 2



0,0294



0,0295



0,0304



0,0284



Lần 3



0,0298



0,0302



0,0310



0,0300



Trung bình



0,0294



0,0295



0,0305



0,0290



RSD (%)



1,283



1,529



1,086



1,895



AbsSr



Kết quả khảo sát cho thấy, với độ rộng khe đo là 0,5 nm thì độ hấp thụ của

vạch Sr là lớn nhất và ổn định nhất. Vì vậy, tôi chọn khe đo là 0,5 nm.



Hoàng Đình Thiện



17



Lớp K56- HóaHọc

K56A-Hóa học



3.1.1.2. Khảo sát chọn cường độ đèn catốt rỗng (HCL)

Đèn catốt rỗng (HCL) là nguồn phát bức xạ cộng hưởng, nó chỉ phát ra

những tia phát xạ của nguyên tố kim loại được dùng làm catốt. Cường độ dòng

làm việc của đèn catốt rỗng (HCL) có ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ hấp thụ

của vạch phổ. Mỗi đèn HCL đều có dòng điện giới hạn cực đại (I max) riêng được

ghi trên vỏ đèn. Theo thực nghiệm chúng ta nên chọn cường độ dòng đèn HCL

nằm trong vùng từ 60% đến 80% so với cường độ cực đại ghi trên đèn HCL và

duy trì không đổi trong suốt phép đo đó. Nếu dùng dòng cực đại đèn sẽ rất nhanh

hỏng và làm việc không ổn định. Mỗi dao động về dòng điện làm việc của đèn

đều làm ảnh hưởng đến cường độ của chùm tia phát xạ của đèn. Do đó trong mỗi

phép đo cụ thể phải chọn một giá trị cường độ dòng phù hợp và giữ cố định

trong suốt quá trình đo.

Bảng 3.3: Khảo sát cường độ đèn catốt rỗng

Cường độ dòng đèn (mA)

Kết quả



4



6



8



10



12



14



Lần 1



0,0318



0,0349



0,0302



0,0246



0,0266



0,0252



Lần 2



0,0336



0,0326



0,0304



0,0234



0,0244



0,0249



Lần 3



0,0338



0,0326



0,0310



0,0276



0,0260



0,0262



Trung bình



0,0330



0,0334



0,0305



0,0252



0,0257



0,0254



RSD (%)



0,728



1,644



1,086



2,857



4,1303



0,9280



AbsSr



Từ bảng kết quả khảo sát cho thấy tại cường độ dòng đèn 4 mA thì độ hấp

thụ của vạch phổ Sr là lớn và ổn định nhất. Vì vậy tôi chọn cường độ dòng đèn là

4mA.

3.1.2. Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu

Nguyên tử hóa mẫu là công việc hay là quá trình quan trọng nhất của phép

đo F-AAS. Nếu quá trình này thực hiện không tốt sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến kết

quả phân tích. Quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu chịu ảnh hưởng lớn của

nhiệt độ ngọn lửa. Mà nhiệt độ ngọn lửa lại phụ thuộc vào thành phần và bản

chất của hỗn hợp khí cháy tạo ra ngọn lửa.

Bên cạnh đó, tốc độ dẫn mẫu vào buồng sol khí cũng ảnh hưởng đến nhiệt

độ và hiệu suất của quá trình nguyên tử hóa mẫu.



Hoàng Đình Thiện



18



Lớp K56- HóaHọc

K56A-Hóa học